|
卡爾費(fèi)休滴定法是極好的測定氣體樣品水分的辦法。這類樣品水分含量一般很低，最佳選用庫侖法。假如是用容量法，應(yīng)裝備等體積比的甲醇／乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
這么需特別注意。最佳間滴定儀置于進(jìn)樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨(dú)立的，已預(yù)滴定的滴定杯中。
慣例過程
最佳經(jīng)過毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯，毛細(xì)管應(yīng)盡也許深的刺進(jìn)KF溶液液面下，在氣路上裝置一個流量計(jì)，經(jīng)過控制閥調(diào)理流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
應(yīng)使用樣品充分沖刷氣路(10…30min),以取得安穩(wěn)的平衡。能夠裝置三通閥，在通氣沖刷過程樣品不經(jīng)過滴定杯。
有必要測定樣品導(dǎo)入滴定杯的時(shí)刻，用于隨后核算水分含量。
進(jìn)樣量首要取決于水分含量巨細(xì)，選用的辦法(庫侖法或容量法)合請求的準(zhǔn)確度。樣品量大時(shí)要注意甲醇會不斷蒸騰，需不時(shí)彌補(bǔ)。假如是高壓容器中的液體樣品，則樣品有必要一向處于液態(tài)方式—即經(jīng)過改動容器轉(zhuǎn)換成液相—因?yàn)檎趄v過程中大多數(shù)水分存在于液相，氣相的水分含量低。
氣體體積=通氣時(shí)刻×氣體流量
舉例：以100mL/min的氣體流量通氣15min，取得的氣體樣品量1.5L。
氣體在273K時(shí)的摩爾體積為22.4L�？墒�，一般都在更高的溫度下測定，有必要思考樣品的溫度膨脹系數(shù)。
假如水分含量以﹪計(jì)，則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量。能夠經(jīng)過稱量進(jìn)樣前后容器的重量差或核算取得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)
A=滴定儀讀數(shù)(ｕH2O或mL KF試劑體積)
水分含量，容量法=(A×t)/V
水分含量，庫侖法=A/V
如：
22C下，0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ｕg。
M(CH4)=16.043G/mol
甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包括0.24mg(240ｕg)H2O
因而樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10
能夠按這種辦法測定以下氣體樣品的水分含量：
丁烷，天然氣，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧氣，氮?dú)狻?/span>
|
